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海藻酸钠含钙量测定方法

发布日期:2013-01-19

  1. 原理:海藻酸钠试样经溶解后,加入氢氧化钠使溶液pH大于12,同时加入三乙醇胺做掩蔽剂,用钙红做指示剂,用标准EDTA液络合滴定钙,用消耗的EDTA标准液量剂算钙的含量。
  2. 试剂:所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
    ㈠.氢氧化钠溶液2moI/L:秤取氢氧化钠8g,加水稀释至100mL。
    ㈡.三乙醇胺10%:量取10mL三乙醇胺,加90mL水混合均匀。
    ㈢.EDTA标准液0.01moI/L:参照GB601—2002中4.15配制和标定。
    ㈣.钙红指示剂2%:取2g钙红指示剂,加100g固体氯化钠,于研钵混合研细,盛于棕色广口 瓶中。
  3. 测定:准确秤取海藻酸钠样品0.5g(称准至0.002g)于250mL烧杯中或锥形瓶中,加100mL水溶解(必要时加热),加入2moI/L氢氧化钠溶液5mL,搅拌均匀,再加入10%三乙醇胺溶液1mL,0.1g固体钙红指示剂,溶解后,在不断搅拌下,用10mL滴定管,以0.01moI/L的EDTA溶液滴定至酒红色突变为亮蓝色,即为终点。
  4. 结果计算:
    海藻酸钠含钙量按下式计算。
    X6=( c×V×0.040 08)÷m9×100
    式中:
    X6—— 试样中含钙量,单位为百分率(%);
    c—— EDTA标准液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(moI/L);
    V——滴定所用EDTA标准液体积,单位为毫升(mL);
    m9——样品质量,单位为克(g);
    0.040 08——与1.00mLEDTA标准溶液[c(EDTA)=0.01moI/L]相当的以毫克表示的钙的质量。
  5. 重复性:
    每个海藻酸钠试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。
    两个平行样结果允许相对偏差不超过5%,否则重做。

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